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            單軸熱拉伸對PVA熔融擠出膜結構與性能的影響-項目案例-污水池加蓋-反吊膜|膜加蓋-除臭加蓋-膜結構公司-上海華喜膜結構工程有限公司
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            單軸熱拉伸對PVA熔融擠出膜結構與性能的影響

            發布時間:2019年9月19日 點擊數:1679

            聚乙烯醇 (PVA) 薄膜無毒無害, 對氫氣、氧氣、二氧化碳氣體的阻隔性最優, 耐油、耐溶劑性好, 透濕率高, 抗靜電, 印刷性好, 在膜材料中占有十分重要的地位, 具有廣闊應用前景[1,2,3]。但PVA熔融溫度 (220℃以上) 與分解溫度 (200~250℃) 接近, 難以熱塑加工[4], 現有薄膜多經溶液流延法制備, 工藝復雜, 對設備要求高, 限制了其推廣應用[5]。

            通過熱塑加工方法制備PVA薄膜是一種簡單、高效的成膜方法。自20世紀60年代起, 國內外學者就開始探索和研究實現PVA熱塑加工的物理和化學改性方法, 如接枝改性[6,7], 共聚改性[8], 控制聚合度及醇解度[9], 聚合物共混[10,11]等。文章根據超分子科學原理, 選用含水復合改性劑, 通過改性劑與PVA間的氫鍵作用, 弱化其自身氫鍵, 降低其熔點, 獲得熱塑加工窗口[12,13], 實現了PVA的熔融擠出流延成型;但因改性劑的存在, 所得流延膜的性能尚需繼續提高。

            拉伸性能是提高材料強度的有效方法之一。在拉伸作用下, 分子鏈沿拉伸方向高度取向, 強度將大幅提高[14,15,16]。Lupke等[14,15]以噴霧法制得PVA薄膜, 并對其進行8倍拉伸, 得到拉伸強度和模量分別為0.48 Pa和8.2 GPa的拉伸薄膜。Miyazaki等[16]對PVA凝膠薄膜進行28倍拉伸, 得到拉伸強度和模量分別為1 GPa和30 GPa的薄膜。

            拉伸溫度對拉伸薄膜性能也有重要影響。張守玉等[17]利用單軸拉伸方法制備了聚苯硫醚薄膜, 發現薄膜的最大拉伸比與拉伸溫度關系密切, 最佳拉伸溫度介于PPS的玻璃化轉變溫度與冷結晶溫度之間。據此, 文章研究了PVA熔融擠出流延膜不同溫度下的單軸拉伸性能及所得薄膜的結晶取向結構、力學性能, 為工業化制備高性能PVA薄膜提供了理論和實驗基礎。

            1 實驗部分

            1.1 主要原料

            聚乙烯醇 (PVA1799) :工業級, 中國石化四川維尼綸廠。

            1.2 PVA單軸拉伸薄膜的制備

            將稱量好的PVA加入到定量含水復合改性劑中, 混勻, 溶脹;將經充分溶脹的PVA原料在RM-200C哈普擠出平臺上進行擠出, 得到PVA熔融擠出流延膜。

            將流延膜裁剪成2.5 cm×5 cm的樣條后, 在配有加熱箱的深圳瑞格爾儀器有限公司生產的RGL-10型微機控制電子萬能試驗機上進行熱拉伸。夾具間距離2 cm, 拉伸溫度分別為70、100、140、170℃, 拉伸倍數分別為0、2、4、6、8, 拉伸速率為80 mm/min。

            1.3 測試與表征

            1.3.1 X射線衍射

            通過采用丹東方圓儀器廠生產的DX-1000型X射線衍射儀 (XRD) 對PVA拉伸薄膜進行X射線衍射測試, Cu Ka靶, 操作電壓和電流分別為:40 k V和25 m A, 掃描角度范圍5°~50°, 掃描速度0.02°/min。

            1.3.2 同步二維廣角X射線衍射

            采用德國Bruker儀器公司提供的D8-discovery廣角X射線衍射儀對PVA拉伸薄膜進行測試, 銅靶波長0.154 nm, 反射模式, 操作電壓和電流分別為40 k V和40 m A。

            1.3.3 力學性能

            采用深圳瑞格爾儀器有限公司生產的RGL-10型微機控制電子萬能試驗機測試樣品的拉伸強度和斷裂伸長率, 測試溫度為25℃, 拉伸速度為100 mm/min, 取5個樣品的平均值。

            2 結果與討論

            2.1 PVA熔融擠出流延膜的拉伸性能

            拉伸溫度對單軸拉伸PVA熔融擠出流延膜具有重要影響。圖1是不同拉伸溫度下, PVA流延膜的應力-應變曲線?梢钥闯, 同一溫度下, 隨拉伸的進行, PVA熔融擠出流延膜拉伸所需應力逐漸增大, 出現“拉伸硬化”現象。拉伸溫度升高, 薄膜拉伸起始模量降低, 相同拉伸倍率下的拉伸應力逐漸降低, 說明適當升高溫度有利于薄膜的拉伸。高聚物的分子運動具有溫度依賴性[18], 溫度升高, 各運動單元動能增加, 體積膨脹, 分子間空隙增加, 為運動單元的活動提供了空間, 因而分子鏈在較小外力作用下即可伸長, 一定拉伸比所需拉伸應力隨之減小。

            圖2是PVA熔融擠出流延膜在不同拉伸溫度下的最大拉伸倍數。從圖2中可以看出, 隨拉伸溫度的提高, PVA流延膜的最大拉伸倍率呈現先升高后降低的趨勢, 在140℃達到最大, 說明此溫度下PVA流延膜的拉伸性能最佳。一般而言, 隨溫度升高, 聚合物分子鏈熱運動加劇, 易沿外力作用下拉伸, 可拉伸性提高。但PVA流延膜中含水, 水通過與PVA分子間的氫鍵作用可以自由水和結合水狀態存在[19]。當溫度≤140℃時, 僅自由水和結合較弱的水蒸發, 蒸發量較少, 對拉伸性能影響不大;但當溫度>140℃時, 水與PVA間的氫鍵被破壞, 越來越多的結合水轉變為自由水蒸發, 水蒸發加劇, 易在體系中形成缺陷, 導致膜的拉伸性能下降。且拉伸溫度超過170℃, PVA膜拉伸過程中出現發黃、降解的現象, 更不利于拉伸。

            圖1 PVA熔融擠出流延膜在不同溫度下的應力-應變曲線

            圖1 PVA熔融擠出流延膜在不同溫度下的應力-應變曲線   下載原圖

            ■-70℃;●-100℃;▲-140℃;▼-170℃。

            圖2 PVA熔融擠出流延膜在不同溫度下的最大拉伸倍數

            圖2 PVA熔融擠出流延膜在不同溫度下的最大拉伸倍數   下載原圖

            2.2 PVA拉伸薄膜的XRD分析

            圖3為不同溫度下, PVA流延膜拉伸4倍后的XRD曲線。PVA為部分結晶聚合物, 在2θ=10°~35°范圍內出現3個結晶峰, 即2θ≈19.5°的10 1-晶面衍射峰, 2θ≈20.1°的101晶面衍射峰, 2θ≈23.0°的200晶面衍射峰。由圖3可見, 未經拉伸的PVA流延膜僅在17°~22°出現了較弱的10 1-和101晶面衍射峰。拉伸后, 各衍射峰強度位置基本不變, 但強度明顯增加, 在140℃時達到最大。這是因為拉伸溫度升高, PVA分子鏈熱運動加劇, 大量無定形區纏結點隨拉伸進行解開纏結, 沿拉伸方向取向、重結晶, 使規整堆砌在一起的分子鏈數目增加, 體系有序結構變明顯, 各峰強度增加。但拉伸溫度不能過高, 超過170℃時, PVA膜拉伸過程中出現發黃、降解現象, 分子內部結構遭到破壞, 各晶面衍射峰強度反而減弱。

            2.3 PVA拉伸薄膜的WAXD分析

            表1為不同溫度下, PVA流延膜拉伸不同倍數的WAXD圖。從圖中可以看出, 隨拉伸溫度的升高, 薄膜XRD衍射環在圓周方向的不一致性變得更加明顯, 說明適當提高溫度有助于拉伸過程中取向及結晶結構的形成。以不同溫度下拉伸4倍的膜為例, 當拉伸溫度低于140℃時, 101和101衍射環呈較均勻的圓弧狀, 取向結構不明顯。這與拉伸導致晶片破碎所形成的部分受限、貫穿于臨近晶片“縛結分子”的不完全取向有關。溫度升高, PVA分子運動加劇, 有助于“縛結分子”的重排和取向;同時, 破碎的晶片吸收熱量后可通過旋轉或滑移使分子鏈沿拉伸方向排列, 形成取向的微纖結構, 導致衍射環不一致性更加明顯, 尤其當溫度≥140℃時。但溫度過高, 超過170℃時, 盡管PVA拉伸膜衍射環不均勻性增大, 分子鏈取向程度更高, 但樣品出現發黃、降解現象, 使內部基團或結構變化, 性能反而下降。

            圖3 不同溫度下所得PVA拉伸膜的XRD曲線

            圖3 不同溫度下所得PVA拉伸膜的XRD曲線   下載原圖

            1-未拉伸薄膜;2-70℃;3-100℃;4-140℃;5-170℃。

            表1 不同溫度、不同拉伸倍數下PVA膜的WXRD衍射圖     下載原表

            表1 不同溫度、不同拉伸倍數下PVA膜的WXRD衍射圖

            圖4為PVA膜在不同溫度下拉伸4倍的WAXD圖導出的方位角圖。從圖4可明顯看出, 隨拉伸溫度的升高, 薄膜具有更窄的衍射峰寬和更高的衍射峰強度, 說明薄膜內部的有序程度提高。PVA晶粒尺寸較小, 其應力誘導熔融過程更易發生, 破碎產生的小晶?稍诟虝r間內被破壞而釋放出更多自由大分子鏈, 在外力作用下形變為伸直型大分子鏈, 誘導形成更多的結晶, 這種應力誘導熔融和取向誘導結晶的效應在較高拉伸溫度下更易發生, 導致薄膜取向程度增加。

            2.4 PVA拉伸薄膜的力學性能

            圖5為不同溫度下, PVA流延膜熱拉伸4倍時的力學性能。由圖5可知, 隨拉伸溫度的升高, 薄膜拉伸強度先增大后降低, 斷裂伸長率則呈現持續下降趨勢。適當提高拉伸溫度可增強PVA分子鏈的運動能力, 使其易沿拉伸方向伸展, 有利于薄膜取向度的提高和PVA分子鏈的重排結晶, 薄膜的力學性能提高。在140℃進行拉伸時, 拉伸倍數最大, 取向程度大, 強度達108.5 MPa, 斷裂伸長率92.5%。但溫度達170℃時, PVA發生一定程度的熱分解, 薄膜變黃, 力學性能略有降低。

            圖4 不同溫度下拉伸4倍的PVA膜的方位角圖

            圖4 不同溫度下拉伸4倍的PVA膜的方位角圖   下載原圖

            1-70℃;2-100℃;3-140℃;4-170℃。

            圖5 不同溫度下所得PVA膜的力學性能

            圖5 不同溫度下所得PVA膜的力學性能   下載原圖

            3 結論

            通過熔融擠出流延成型方法制備了PVA流延膜, 利用萬能電子試驗機對其進行了單軸熱拉伸, 測定了不同溫度下薄膜的拉伸性能;利用小角和二維廣角對PVA薄膜的結晶和取向結構進行了表征。結果表明, 隨拉伸溫度的提高, PVA各運動單元動能增加, 可在更小外力下獲得更高的拉伸倍數;同時, 更多無定形區纏結點解開、伸展, 部分取向的無定形區分子鏈重結晶, 使規整堆砌在一起的分子鏈數目增加, PVA內部的有序結構提高, 使衍射圖上相應晶面的衍射環不一致性增大, 衍射曲線強度增加。拉伸溫度為140℃時, PVA流延膜獲得最大拉伸倍數和較完善的取向結晶結構, 力學性能達到最高。繼續升溫, PVA開始降解, 薄膜變黃, 最大拉伸倍數降低, 力學性能降低。

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