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            沉積厚度對L10-FePd顆粒膜結構和磁性能的影響-項目案例-污水池加蓋-反吊膜|膜加蓋-除臭加蓋-膜結構公司-上海華喜膜結構工程有限公司
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            沉積厚度對L10-FePd顆粒膜結構和磁性能的影響

            發布時間:2019年9月18日 點擊數:1636

            0 引言

            目前的磁記錄材料正向著高密度、高穩定性方向發展。L10相的FePt、CoPt、FePd薄膜因具有高的磁晶各向異性能 (Ku約為7×10erg/cm3) 、大的飽和磁化強度和高居里溫度 (Tc約為500℃) 而受到廣泛關注[1,2,3,4,5], 被認為是下一代磁記錄介質的首選材料[6,7,8]。L10-FePt薄膜具有較高的磁晶各向異性場 (120kOe) , 對記錄介質寫入場的要求較高, 通常需要輔助高溫熱處理才能完成信息記錄, 不利于實際的應用。而L10-FePd薄膜具有適中的各向異性場 (37kOe) , 以及低的有序化溫度和較好的熱穩定性, 并且不需要輔助高溫熱處理來完成信息記錄而逐漸引起人們的注意[9,10,11,12]。

            FePd薄膜在室溫下為無序面心立方 (FCC) 結構, 具有軟磁性能, 在經過600~700℃熱處理后, 會向有序面心四方 (FCT) 結構轉變, 表現出較好的硬磁性[13]。據報道, 在單晶基片上取向生長的L10-FePd薄膜表現出低的矯頑力 (小于1kOe) [14,15]。晶粒尺寸在30~50nm的L10-FePd薄膜獲得的矯頑力為3.0kOe, 最大磁能積達到8.1 MGOe[16]。然而MgO (001) 單晶基片價格較高及不易控制晶粒分布而不宜實際應用。近期, Chang等[17]以石英玻璃為基底、W作底層, 在650℃熱處理下制備的FePd薄膜的矯頑力達到3.3kOe, 最大磁能積亦達到8.7MGOe。然而過高的有序化溫度會限制FePd薄膜在硬盤工業的應用。FePd薄膜的厚度對有序化溫度也有著重要影響, 當薄膜厚度減小時, 由于缺少有序疇的形核位置, 薄膜的有序化溫度將升高。

            本研究是以廉價的石英玻璃為基底, 不插入任何過渡底層, 采用磁控濺射法在室溫下直接制備不同厚度的多晶FePd薄膜, 研究薄膜厚度對結構和磁性能的影響, 致力于簡化制備工藝、降低薄膜的熱處理溫度, 并提高其磁性能。

            1 實驗

            利用FJL560B4型磁控濺射系統, 采用直流濺射在石英玻璃基底上制備Fe-Pd納米顆粒膜。Fe、Pd材料的純度均不小于99.99%, 其中Pd靶為直徑為60mm的一個完整的靶材, Fe的尺寸為15mm×5mm×0.5mm。沉積薄膜前, 基底依次經過丙酮、乙醇超聲清洗10min, 并用去離子水反復清洗, 烘干。濺射靶基距為70mm, 腔體的背底真空度優于6.0×10-5 Pa, 工作氣體為Ar氣, 在濺射過程中, 濺射氣壓、氣體流速和濺射功率分別保持在1.8Pa、24SCCM和100 W, 濺射溫度為室溫。FePd納米顆粒膜的厚度可通過改變濺射時間來控制。沉積得到的薄膜樣品密封在真空石英管中, 在設定溫度為550℃的電阻爐中進行熱處理3h, 然后水冷至室溫。

            利用X射線能譜儀 (EDS, Oxford Instruments X-Max20) 確定Fe-Pd薄膜的原子比為51∶49;通過場發射高倍掃描電鏡 (SEM, FEl Quanta 450 FEG) 、原子力顯微鏡 (AFM, BRUKER DIInnova) 確定樣品的厚度和形貌;利用X射線衍射儀 (XRD, PANalytical Empyrean, Cu-Kα, 電壓45kV, 電流40mA) 分析樣品的晶體結構;利用振動樣品磁強計 (VSM:PPMS-9Quantum Design Co.) 測量樣品的磁性能。

            2 結果與討論

            圖1為不同厚度的Fe51Pd49薄膜在550℃熱處理3h的XRD譜, 其厚度分別為47nm、95nm、190nm、285nm。從圖1 (a) 可以看出, 樣品均出現明顯的 (110) 、 (200) 和 (002) 超晶格衍射峰, 說明樣品已形成大量的L10相, 樣品的有序化程度已經很高。圖2為晶粒尺寸與軸比c/a隨薄膜厚度的變化關系。由圖2可知, 隨著薄膜厚度的增加, 樣品的晶粒尺寸呈增大趨勢, 這是因為晶粒長大需要原子的長程擴散, 對于較薄的樣品, 由于在厚度方向上薄膜不連續, 且基底對膜的失配位錯作用, 很難發生FePd納米晶粒的合并長大。而較厚的薄膜在膜厚方向上能提供較大距離的擴散空間, 當薄膜厚度增加時, 薄膜逐漸變為連續結構, 晶粒間的原子易于擴散, 有利于晶粒的聚集長大, 使得樣品的晶粒尺寸隨厚度的增加而增大。由于L10相的化學有序激活能Ea與薄膜厚度有關, 因此薄膜有序度將隨薄膜厚度的變化而變化。對于本實驗的樣品, 通過測定熱處理薄膜的軸比c/a來推測薄膜有序度隨厚度的變化。從圖2可以看出, c/a值隨著薄膜厚度增加而增大, 說明薄膜的有序度隨薄膜厚度增加而降低, 即FePd相在薄的膜中有更高的有序度。從圖1 (a) 還可以看出, 與標準PDF卡片 (PDF#02-1440) 中的標準峰相比, 圖1中各薄膜的衍射峰向高角度偏移, 根據布拉格方程2dsinθ=λ, 即各薄膜衍射峰的晶面間距d小于FePd標準峰的晶面間距。這說明成膜過程中由于晶格失配, 基片對膜的生長有一定的影響, 這種影響使得FePd薄膜晶格的a軸被拉伸、c軸被壓縮, 因此FePd層承受著拉應變, 這種拉應力有利于薄膜的有序化轉變。另外, 從圖1 (b) 可以看到較薄的膜的衍射峰向高角度偏移, 說明越薄的膜承受的拉應力越大, 其有序化程度越高。為了降低系統的表面能, FCT相FePd晶粒趨向于 (111) 晶面擇優生長, 產生 (111) 織構。從圖1可以看出, 隨著膜厚的增加, (111) 衍射峰的強度增大, 說明膜越厚越有利于薄膜的 (111) 面生長。

            圖3為樣品的AFM形貌 (圖3 (a) 、 (b) ) 和SEM形貌 (圖3 (c) 、 (d) ) 。從圖3 (a) 、 (b) 可以看出, 制備態FePd薄膜的表面形貌是由連續、致密、分布均勻的顆粒組成, 其粗糙度Ra僅為0.377nm。有趣的是, 經過550℃熱處理3h后, 隨著厚度的增加, 薄膜的表面形貌發生了顯著變化。如圖3 (c) 所示, 厚度為47nm的薄膜形成相互隔絕類島狀的不連續結構, 小顆粒發生團聚形成大片明亮的區域。隨著薄膜的厚度增至285nm, 如圖3 (d) 所示, 薄膜表現出連續結構, 局部表面亦有明亮區域產生, 僅表現出少量孔洞。其原因是由于FePd薄膜和石英玻璃基片在熱膨脹系數和晶體結構上有差異, 因此在熱量影響下其界面處由于拉伸應力的釋放產生了磁彈效應[18], 使得顆粒在擴散過程中出現了不同程度的團聚現象, 而薄膜越薄, 不連續的表面形貌越明顯, 這種界面效應可能對L10-FePd薄膜的有序化轉變及磁性能的提高有重大影響。

            圖1 (a) 不同厚度的Fe51Pd49薄膜的XRD譜及 (b) (111) 衍射峰的放大圖Fig.1 (a) XRD patterns of Fe51Pd49thin films with different thickness and (b) the enlarged patterns of diffraction peak (111)

            圖1 (a) 不同厚度的Fe51Pd49薄膜的XRD譜及 (b) (111) 衍射峰的放大圖Fig.1 (a) XRD patterns of Fe51Pd49thin films with different thickness and (b) the enlarged patterns of diffraction peak (111)   下載原圖

            圖2 Fe51Pd49薄膜的晶粒尺寸與軸比c/a隨薄膜厚度的變化關系Fig.2 Variation of the grain size and c/awith film thickness

            圖2 Fe51Pd49薄膜的晶粒尺寸與軸比c/a隨薄膜厚度的變化關系Fig.2 Variation of the grain size and c/awith film thickness   下載原圖

            圖3 (a、b) Fe51Pd49薄膜的制備態AFM圖和 (c、d) 不同厚度退火態的SEM圖Fig.3 (a, b) AFM images of as-deposited Fe51Pd49thin films, and (c, d) different thickness annealed

            圖3 (a、b) Fe51Pd49薄膜的制備態AFM圖和 (c、d) 不同厚度退火態的SEM圖Fig.3 (a, b) AFM images of as-deposited Fe51Pd49thin films, and (c, d) different thickness annealed   下載原圖

            通常在室溫下采用物理氣相沉積或化學自組裝法制備的FePd薄膜是無序的面心立方結構, Fe和Pd原子在面心立方晶格中隨機占位, 此時薄膜的磁晶各向異性能小, 矯頑力低, 表現為軟磁性。圖4 (a) 為不同厚度的Fe51Pd49薄膜在550℃熱處理3h的磁滯回線, 膜面平行于磁場。經過高溫退火處理, 樣品由軟磁性變為硬磁性。從圖4 (a) 的插圖可以看出, 隨著膜厚的增加, 樣品的矯頑力呈減小趨勢。當膜厚達到285nm時, 樣品的矯頑力僅為1.8kOe, 飽和磁化強度為731emu/cm3, 隨著膜厚逐漸降至47nm, 樣品的矯頑力增至3.5kOe, 說明隨著膜厚的減小, 樣品中具有高磁晶各向異性常數的FCT結構的L10-FePd相的含量增加, 并使得樣品的反磁化機制發生了變化[19]。而此時隨著膜厚降至47nm, 樣品的飽和磁化強度從731emu/cm3降至388emu/cm3, 這可能是由于樣品較薄時, 基底和薄膜之間存在較強的應力效應, 當樣品的厚度增加, 應力會通過在基底附近形成的缺陷而部分釋放, 所以樣品的飽和磁化強度隨著膜厚的減小而減小, 這可能有助于向L10相的轉變。圖4 (b) 為樣品的剩磁比和 (BH) max隨著薄膜厚度的變化關系。由圖4 (b) 可知, 剩磁比和 (BH) max隨著膜厚的增加均呈減小趨勢。在膜厚為47nm處, 樣品的剩磁比為0.94, (BH) max為17.6 MGOe, 且具有較好的方形度, 這是由較高的矯頑力所致。當膜厚增至95nm時, 樣品的剩磁比降至0.90, 而 (BH) max則陡降至13.2MGOe, 這是由于樣品有序化程度不高, 其退磁曲線較47nm處的陡峭, 從而表現出較差的方形度所致。隨著膜厚增至190nm, 樣品的剩磁比降至0.8, (BH) max降至11.8 MGOe。當膜厚進一步增加至285nm, 樣品的剩磁比降至0.77, (BH) max降至8.6MGOe。這進一步說明了膜厚的增加會對FePd薄膜的磁性能產生不利影響。

            圖4 (a) 不同厚度的退火態Fe51Pd49薄膜室溫下的M-H曲線, (b) Mr/Ms和 (BH) max隨膜厚的變化曲線Fig.4 (a) Magnetic hysteresis loops of Fe51Pd49thin films annealed with varied thickness at room temperature, (b) Mr/Msand (BH) maxversus film thickness

            圖4 (a) 不同厚度的退火態Fe51Pd49薄膜室溫下的M-H曲線, (b) Mr/Ms和 (BH) max隨膜厚的變化曲線Fig.4 (a) Magnetic hysteresis loops of Fe51Pd49thin films annealed with varied thickness at room temperature, (b) Mr/Msand (BH) maxversus film thickness   下載原圖

            3 結論

            本工作采用直流磁控濺射方法以石英玻璃為基底在室溫下制備了不同厚度的FePd薄膜。在550℃熱處理3h后, Fe51Pd49薄膜表現出較好的有序度, 隨著薄膜厚度的減小其有序度逐漸提高, 晶粒尺寸亦呈現減小的趨勢。在膜厚為47nm處, 樣品的矯頑力達到3.5kOe, 剩磁比達到0.94, (BH) max達到17.6MGOe。本研究將FePd薄膜的有序化溫度降低到550℃, 并保持了較高的磁性能。

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